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二手液相色譜儀如何改善分離條件News
二手液相色譜儀如何改善分離條件
更新時間:2018-08-28 點擊次數(shù):2090次
   二手液相色譜儀如何改善分離條件
  色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等。
  在二手液相色譜儀定量分析中,分離開是首要要求?;€分離是提供結(jié)果的有效保障。含有5個組分或更少的樣品,使譜峰之間達到基線分離一般較為容易。分離度會隨色譜柱的使用時間逐步降低,也會由于分離條件的微小波動而在不同時間有所變化,因此在建立簡單混合物的分離方法時,使R≥2。這樣的分離度將有利于改善測試精度和方法的普適性;含10團種或10種以上組分的樣品,分離一般會很困難,目標分離度往往必須降低至R>1.0—1.5。
  有些HPLC測定不必使全部被測組分達到基線分離,這種情況常見于所測樣品中可能存在數(shù)種化合物但僅需檢測其中的一種時。比如在普查水或土壤樣品中的某污染物時,僅需要分離出個別除莠劑,確定其特征保留時間進行峰鑒別即可。
  盡管大多數(shù)HPLC設(shè)備能在更高的壓力下工作,使用新色譜柱的工作壓力不應(yīng)超過170bar,壓力上限在2000psi以下。限制該壓力基于兩點原因:
  ,隨著色譜柱的使用,微粒雜質(zhì)會逐步堵塞柱頭,使柱壓成倍升高;
  第二,較低的壓力適于泵、進樣閥、尤其是自動進樣裝置的穩(wěn)定工作,密封墊的壽命更長,色譜柱堵塞的情況減少,系統(tǒng)的耐久性明顯提高。因此,以小于泵的zui大允許壓力的50%作為目標壓力。

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